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液相色谱仪的柱压出现问题该如何解决

时间:2015-05-02

柱压问题是使用液相色谱仪过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳 定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间。压力过高、过低都属于柱压问题。那么,液相色谱仪的柱压出现问题该如何解决呢?

想要解决液相色谱仪柱压出现的问题应从以下两个方面入手:

一、液相色谱仪柱压过高:这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。

1.断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;

2.打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查;

3.把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则 要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这 时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。

二、液相色谱仪柱压过低:压力过低的现象一般是由于系统泄漏,其处理方法是寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个 原因就是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3~5ml/min的流 速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。

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